不同取代度羧甲基川木瓜多糖对-葡萄糖苷酶的抑制作用如图8所示。

2.5实际样品的分析通过1年12地50%二氯喹啉酸可溶粉剂在移栽水稻田农药残留试验，采集水稻样品作为检测对象，应用本试验建立的方法，测定12地样品中二氯喹啉酸及其代谢物的残留量情况。在0.01、0.1、1mg/kg3个质量分数添加水平下，二氯喹啉酸甲酯在水稻中的日内平均回收率为79%～106%，相对标准偏差（RSDs）（n=5）为0.2%～12.5%。

2.3.2净化剂的选择和优化根据农药和基质的性质选择净化剂，PSA净化剂化学结构中含有能吸附极性化合物的羟基，可以有效去除基质中的碳水化合物、糖类、酚类和有机酸等酸性干扰物以及部分极性色素。声明：本文所用图片、文字来源《农药》，版权归原作者所有。结果表明：选用乙腈-0.2%甲酸水为流动相时，2种化合物分离效果较好，能获得更高的响应值和更好的峰形，在此条件下，二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯的保留时间分别为1.71、1.92min（见图2）。并在扫描离子检测（SIM）模式下扫描，进一步优化裂解电压值。二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯在水稻中的残留量之和小于中国制定二氯喹啉酸在水稻中的最大残留限量（1mg/kg）。

日间平均回收率为85%～94%,RSDs（n=15）为0.7%～4.7%。2.3前处理方法的优化2.3.1提取溶剂的选择在0.1mg/kg质量分数添加水平，样品量均为5g的条件下，比较了甲醇和乙腈2种提取溶剂对二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯的提取效率的影响。进样系统：有机进样专用矩管。

该方法的建立进一步拓展了IPBC的检测和确证技术，可为化妆品监管和检验工作提供技术支撑。近年来，国内外关于化妆品中IPBC的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法等，而高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定IPBC的方法未见报道。比较了甲醇-水、体积分数0.1%甲酸-甲醇体系，发现IPBC在体积分数0.1%甲酸-甲醇体系中，峰形更为尖锐，因此选择体积分数0.1%甲酸-甲醇作为流动相，以40︰60等度洗脱时，保留时间适当，峰形对称，标准品液相色谱图如图2所示。我国《化妆品安全技术规范》（2015版）规定IPBC属于化妆品组分中的准用防腐剂，在淋洗类产品中最大允许量为质量分数0.02%，不得用于三岁以下儿童使用的产品中，且禁用于唇部产品，驻留类产品中限量为质量分数0.01%，除臭产品和抑汗产品中限量为质量分数0.0075%，具体的限制条件因应用的产品类别不同而有所差异。

1.2仪器工作参数AgilentEclipseXDBC18色谱柱（150mm4.6mm5m）。结果发现，IPBC在0.05～10mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9909。

在前期实验中发现，当流动相中有机相比例较高时，可能导致ICP-MS分析信号不稳，有机相分解产生的碳粉会导致采样锥和截取锥堵塞，甚至熄火信息来源：食品伙伴网。相关链接：乙基麦芽酚，腐霉利，克伦特罗，监管。针对以上问题，建议相关部门进行研究，根据需要适当调整后期监管和采样计划。

此次34批次不合格的主要问题是检出乙基麦芽酚、二氧化硫残留量、腐霉利、氧乐果、6-苄基腺嘌呤、克伦特罗、磺胺类、恩诺沙星、甲胺磷、氧氟沙星、阿维菌素、噻虫嗪等不符合标准要求。同时，食品企业也可以进行自我调查，从源头上加强控制。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。近期，河南省市场监督管理局组织抽检了餐饮食品，淀粉及淀粉制品，豆制品，方便食品，糕点，酒类，粮食加工品，肉制品，食用农产品，食用油、油脂及其制品10大类食品2134批次样品，抽样检验项目合格样品2100批次，不合格样品34批次

此次34批次不合格的主要问题是检出乙基麦芽酚、二氧化硫残留量、腐霉利、氧乐果、6-苄基腺嘌呤、克伦特罗、磺胺类、恩诺沙星、甲胺磷、氧氟沙星、阿维菌素、噻虫嗪等不符合标准要求。近期，河南省市场监督管理局组织抽检了餐饮食品，淀粉及淀粉制品，豆制品，方便食品，糕点，酒类，粮食加工品，肉制品，食用农产品，食用油、油脂及其制品10大类食品2134批次样品，抽样检验项目合格样品2100批次，不合格样品34批次。

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同时，食品企业也可以进行自我调查，从源头上加强控制。相关链接：乙基麦芽酚，腐霉利，克伦特罗，监管。针对以上问题，建议相关部门进行研究，根据需要适当调整后期监管和采样计划据悉，海关总署为贯彻落实《海南自由贸易港建设总体方案》，根据《财政部 海关总署 税务总局关于海南自由贸易港自用生产设备零关税政策的通知》（财关税〔2021〕7号），特别制定了《海南自由贸易港自用生产设备零关税政策海关实施办法（试行）》，已于2021年3月4日予以发布。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。信息来源：食品伙伴网

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据悉，海关总署为贯彻落实《海南自由贸易港建设总体方案》，根据《财政部 海关总署 税务总局关于海南自由贸易港自用生产设备零关税政策的通知》（财关税〔2021〕7号），特别制定了《海南自由贸易港自用生产设备零关税政策海关实施办法（试行）》，已于2021年3月4日予以发布结果表明：50mgC18+50mgPSA，净化结果良好，上清液澄清、回收率为76%～94%。

结果表明（见表5）:12地水稻样品中二氯喹啉酸的残留量为0.05～0.48mg/kg，二氯喹啉酸甲酯的残留量均小于0.01mg/kg。当采用2倍样品量的甲醇作为二氯喹啉酸提取溶剂时，能够获得更高的回收率。

GCB主要吸附叶绿素和类胡萝卜素等具有疏水作用的化合物。对于水稻的不同部分（糙米、稻壳和稻秆），二氯喹啉酸在稻壳中的分布较广，糙米和稻秆中分布较少，因此稻谷经过脱壳可以有效减少二氯喹啉酸的残留。通过比较仪器响应值发现，正离子模式下母离子的响应值最高，故选用正离子模式进行扫描。3结论与讨论建立了QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定水稻中二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯的残留检测方法，试验操作简单、快捷、灵敏度高，可用于大量样品的快速检测。

2.3.2净化剂的选择和优化根据农药和基质的性质选择净化剂，PSA净化剂化学结构中含有能吸附极性化合物的羟基，可以有效去除基质中的碳水化合物、糖类、酚类和有机酸等酸性干扰物以及部分极性色素。2.4方法的确证2.4.1方法的线性范围二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯在水稻样品的3种基质中，质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系（见表3）。

结果表明（见表2）：当采用乙腈作为二氯喹啉酸甲酯的提取溶剂时可以达到更好的提取效果，添加回收率符合农药残留分析标准。同时本方法用于1年12地水稻样品中二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯的残留分析，结果显示二氯喹啉酸的残留量为0.05～0.48mg/kg，二氯喹啉酸甲酯的残留量均小于0.01mg/kg，低于国家标准中规定的二氯喹啉酸在水稻上的最大残留限量（1mg/kg）。

通过选择不同提取剂，优化分散固相萃取剂的添加量实现水稻3种基质的高效提取，方法的平均回收率为79%～106%,RSD为0.2%～14.4%，可满足二氯喹啉酸和二氯喹啉酸甲酯残留检测的要求。2.5实际样品的分析通过1年12地50%二氯喹啉酸可溶粉剂在移栽水稻田农药残留试验，采集水稻样品作为检测对象，应用本试验建立的方法，测定12地样品中二氯喹啉酸及其代谢物的残留量情况。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：色素，甲酯，二氯喹啉酸。2结果与分析2.1液相色谱条件的优化选用C18色谱柱（50mm2.1mm,1.8m），设定流速为0.3mL/min，分别考察了以乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.2%甲酸水溶液和甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相时对2种化合物检测结果的影响，梯度洗脱程序同1.4.2节。日间平均回收率为87%～96%,RSDs（n=15）为2.5%～14.4%。数据表明该分析方法的准确性和稳定性满足农药残留分析的要求。

C18结构上具有很强的非极性作用，易于吸附如维生素、脂肪、花青素等非极性和中等极性的化合物。声明：本文所用图片、文字来源《农药》，版权归原作者所有。

稻壳和稻秆中富含植物纤维和色素[25],GCB作为净化剂可以有效的除去多余色素，稻壳和稻秆净化剂在50mgPSA的基础上加入10、20、30mgGCB，其中50mgPSA作为净化剂时，稻壳的净化效果较好，回收率为77%～94%,50mgPSA+20mgGCB作为稻秆的净化剂时，可以满足不同地区稻秆样品的净化效果，回收率为75%～100%。糙米中含有大量的淀粉和少量的脂肪，色素含量较少，所以考察了不同比例的PSA和C18混用的净化效果。

二氯喹啉酸及其代谢物二氯喹啉酸甲酯在水稻中的残留量之和小于中国制定二氯喹啉酸在水稻中的最大残留限量（1mg/kg）。碰撞能15eV），得到二氯喹啉酸母离子为m/z242.0，定量和定性离子分别为m/z224.0和m/z161.0，二氯喹啉酸甲酯母离子为m/z256.1，定量和定性离子分别为m/z224.0和m/z161.1，在此质谱条件下可获得最佳的灵敏度和分离效果。